水熱合成反應(yīng)釜(又稱消解罐、消化罐、高壓消解罐、水熱釜、壓力溶彈),應(yīng)用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜(ICP-MS)、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理,用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng),消解農(nóng)殘、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機(jī)物中Pb、Cu、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg等重金屬,以及納米材料、化合物合成、晶體生長(zhǎng)等方面。那么水熱合成反應(yīng)釜會(huì)爆炸嗎?剛接觸到水熱法實(shí)驗(yàn)的同學(xué),一開始都會(huì)有這樣的疑慮和擔(dān)心,對(duì)于這種水熱合成反應(yīng)釜的安全性充滿了懷疑。使用能承受多大的壓力,實(shí)驗(yàn)安不安全,畢竟事關(guān)人身安全問題、實(shí)驗(yàn)安全,近高校實(shí)驗(yàn)室又出了不少安全事故?,F(xiàn)就多年從事水熱合成反應(yīng)釜生產(chǎn)制造和銷售過程中的所見所得,說明下水熱合成反應(yīng)釜正常使用是不會(huì)爆炸的。
水熱合成反應(yīng)釜一般有聚四氟乙烯(PTFE)、對(duì)位聚苯(PPL)、鋼襯三種內(nèi)襯或者沒有內(nèi)襯。聚四氟內(nèi)襯的可以耐溫到200℃,而ppl內(nèi)襯的可以達(dá)到300℃,鋼襯或無內(nèi)襯的可以做到600℃高溫。在了解了各種材質(zhì)內(nèi)襯高實(shí)驗(yàn)溫度后,水熱反應(yīng)或者溶劑熱反應(yīng)首要就是溶劑的選擇確定,查下實(shí)驗(yàn)用溶劑的飽和蒸氣壓,確定好裝填比例,確保實(shí)驗(yàn)過程中壓力不超過水熱合成反應(yīng)釜的承受極限。選定溶劑后根據(jù)溫度預(yù)估該溶劑的飽和蒸氣壓,壓力需控制在水熱合成反應(yīng)釜的極限壓力以內(nèi)。一般實(shí)際壓力是和溶劑飽和蒸汽壓接近的,如果壓力比較大,要考慮物料在釜體內(nèi)的裝填比例,減少物料,留足空間,可按照克拉帕隆-克勞休斯方程測(cè)算下實(shí)驗(yàn)壓力。所以選用的溶劑一定要謹(jǐn)慎,實(shí)驗(yàn)過程會(huì)放熱或產(chǎn)生氣體的反應(yīng)一定要控制好壓力,不能僅憑預(yù)估和經(jīng)驗(yàn)操作,否則極易產(chǎn)生危險(xiǎn)。過氧化氫(雙氧水)、硝酸和氨水、高錳酸鉀等實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生氣體或放熱的溶劑盡量慎重。如果必須使用,一定需提前預(yù)估罐內(nèi)壓力,選購帶壓力表和排氣閥的水熱合成反應(yīng)釜。
水熱合成反應(yīng)釜的安全性,是否會(huì)爆炸和原料的選材也息息相關(guān),一般可用不銹鋼管材或?qū)嵭陌舨募庸?。不銹鋼管材加工周期短、廢料少,但是管材本身是通過鋼坯熱軋擠壓和冷拔工藝加工的,強(qiáng)度差,能承受的極限壓力也就??;不銹鋼實(shí)心棒材加工周期長(zhǎng)、廢料多,優(yōu)點(diǎn)就是強(qiáng)度高,能承受更大的壓力,因?yàn)榘舨氖峭ㄟ^鋼坯熱軋鍛造而成。上海凌科水熱合成反應(yīng)釜的任何一個(gè)部件都是采用不銹鋼實(shí)心棒材加工,從而保證相同壁厚的釜能承受更大的壓力,實(shí)測(cè)10MPA不會(huì)形變、不會(huì)產(chǎn)生裂紋。之前選購水熱合成反應(yīng)釜有個(gè)誤區(qū),認(rèn)為不銹鋼外罐越厚越好,誠(chéng)然厚度相差幾倍肯定是越厚越好了,但是相差無幾的時(shí)候,更關(guān)鍵的因素是原材料的選用。
水熱合成反應(yīng)釜的安全性,是否會(huì)爆炸還和螺紋的加工有關(guān)。目前水熱合成反應(yīng)釜都是靠螺口蓋子擰緊密封,螺紋的螺距大且深可承受更大的壓力,但是對(duì)加工設(shè)備要求更高、加工工時(shí)相對(duì)較長(zhǎng)。相反螺紋的螺距小而淺的承受的壓力就小,但是加工較容易、加工工時(shí)也短。螺紋加工的好可以讓內(nèi)外螺紋咬合更加緊密,受力均勻,多次使用也能保證平滑。
因?yàn)槊恳粋€(gè)單位的實(shí)驗(yàn)過程、條件、要求的不同,比如反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時(shí)間、溫度、升溫速率等,所以目前水熱合成反應(yīng)釜沒有嚴(yán)格意義上的使用壽命。但使用時(shí)間長(zhǎng)了,或者長(zhǎng)期大壓強(qiáng)下使用,出現(xiàn)如下情況,建議報(bào)廢,避免發(fā)生安全事故:
1、腐蝕;如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時(shí)應(yīng)當(dāng)報(bào)廢,并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。
注意:長(zhǎng)期不用,保存不當(dāng)都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象,應(yīng)當(dāng)報(bào)廢。
2、金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時(shí)應(yīng)當(dāng)立即報(bào)廢該罐,并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。
水熱合成反應(yīng)釜作為一個(gè)高壓容器,為主要的功能就是提供一個(gè)高壓環(huán)境,而這個(gè)壓力能達(dá)到多少是極限,關(guān)系到整個(gè)實(shí)驗(yàn)安全。目前市場(chǎng)上水熱合成反應(yīng)釜的品質(zhì)參差不齊,需要實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格篩選,在選擇產(chǎn)品的前提下,合理合規(guī)正常使用是能避免安全事故的。